Trong bài viết này, hai hoạt chất cefotaxime và ceftriaxone (thuộc nhóm cephalosporin) trong thuốc bột pha tiêm được định lượng nhanh bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại gần kết hợp với thuật toán bình phương tối thiểu từng phần (NIR-PLS). Các điều kiện tối ưu của phương pháp gồm phổ hấp thụ hồng ngoại được đo trong vùng 3600-2800cm-1, tỉ lệ trộn mẫu với KBr theo khối lượng là 2/98, lượng ép viên mẫu là 15mg. | Tạp chí Khoa học ĐHQGHN: Khoa học Tự nhiên và Công nghệ, Tập 32, Số 4 (2016) 167-174 Định lượng đồng thời cefotaxime và ceftriaxone trong thuốc bột pha tiêm bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại gần (NIR) kết hợp với bình phương tối thiểu từng phần (PLS) Đoàn Thị Huyền1,*, Nguyễn Thu Thảo2, Bùi Xuân Thành2, Tạ Thị Thảo2 1 2 Khoa Tự nhiên, Trường Cao đẳng Sư phạm Hà Tây Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN Nhận ngày 08 tháng 7 năm 2016 Chỉnh sửa ngày 09 tháng 8 năm 2016; Chấp nhận đăng ngày 01 tháng 9 năm 2016 Tóm tắt: Trong phân tích hàm lượng hoạt chất trong thuốc thì phương pháp quang phổ hổng ngoại gần kết hợp với toán thống kê đa biến có ưu điểm là đơn giản, giá thành thấp, phân tích nhanh và đặc biệt là không phải phá hủy mẫu. Trong nghiên cứu này, hai hoạt chất cefotaxime và ceftriaxone (thuộc nhóm cephalosporin) trong thuốc bột pha tiêm được định lượng nhanh bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại gần kết hợp với thuật toán bình phương tối thiểu từng phần (NIR-PLS). Các điều kiện tôi ưu của phương pháp gồm phổ hấp thụ hồng ngoại được đo trong vùng 3600-2800cm-1, tỉ lệ trộn mẫu với KBr theo khối lượng là 2/98, lượng ép viên mẫu là 15mg. Mô hình bình phương tối thiểu từng phần (PLS) với 7 vectơ riêng được xây dựng với ma trận hàm lượng chuẩn có kích thước 24x3 (24 mẫu chuẩn và 3 thành phần gồm cefotaxime, ceftriaxone và tổng các loại tá dược) được trộn với lượng khác nhau trong mỗi mẫu. Ma trận mẫu kiểm tra gồm 16 mẫu tự tạo có thành phần biết trước được dùng để đánh giá tính phù hợp của mô hình PLS và cho thấy sai số tương đối của phương pháp từ 0,1-13%. Kết quả định lượng mẫu thực tế bằng phương pháp hồng ngoại gần kết hợp PLS có đối chứng kết quả định tính và định lượng với phương pháp LC/MS- orbitrap cho thấy 2 phương pháp chênh lệch nhau dưới 15%, nên hoàn toàn có thể sử dụng phương pháp NIR kết hợp thuật toán PLS để định lượng nhanh các hoạt chất trong mẫu dược phẩm trên thị trường. Từ khoá: Phương pháp hồng ngoại gần, hồi qui đa .
