Hidroxicitronelal được điều chế từ citronelal qua hai giai đoạn dưới sự hoạt hóa của thanh siêu âm. Các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng được nghiên cứu khảo sát để tối ưu hóa điều kiện phản ứng. Nghiên cứu cho thấy yếu tố nhiệt độ đóng vai trò rất quan trọng. Ở điều kiện tối ưu, quy trình điều chế đạt hiệu suất 91% cho sản phẩm có độ tinh khiết cao (97%, GC). Cơ cấu sản phẩm được xác định bằng phổ NMR. | TẠP CHÍ PHÁT TRIỂN KH&CN, TẬP 9, SỐ 9 -2006 ĐIỀU CHẾ HIDROXICITRONELAL TỪ CITRONELAL DƯỚI SỰ HOẠT HÓA CỦA THANH SIÊU ÂM Đoàn Ngọc Nhuận, Lê Ngọc Thạch Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên, ĐHQG-HCM (Bài nhận ngày 17 tháng 04 năm 2006, hoàn chỉnh sửa chữa ngày 26 tháng 07 năm 2006) TÓM TẮT: Hidroxicitronelal được điều chế từ citronelal qua hai giai đoạn dưới sự hoạt hóa của thanh siêu âm. Các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng được nghiên cứu khảo sát để tối ưu hóa điều kiện phản ứng. Nghiên cứu cho thấy yếu tố nhiệt độ đóng vai trò rất quan trọng. Ở điều kiện tối ưu, quy trình điều chế đạt hiệu suất 91% cho sản phẩm có độ tinh khiết cao (97%, GC). Cơ cấu sản phẩm được xác định bằng phổ NMR. 1. GIỚI THIỆU Hidroxicitronelal (1)là một hợp chất dùng trong công nghiệp hương liệu làm nước hoa hoặc các sản phẩm có Hợp chất này có thể tìm thấy trong tinh dầu với hàm lượng nhưng phần lớn nó được tổng hợp từ citronelal (2). Nhiều quy trình nghiên cứu điều chế 1 qua 2 giai đoạn đã được thực hiện. Sự khác nhau giữa các quy trình điều chế chính là sự khác nhau của các hợp chất trung gian. Với trung gian là hợp chất cộng bisulfit, tạo thành từ phản ứng của citronelal với dung dịch bisulfit natrium, các tác giả Nigam,iv Cherkaevv thực hiện điều chế 1 với hiệu suất 5065%. Gtadeff và Bertrandvi điều chế 1 qua trung gian diacetil acetal với tác nhân bảo vệ anhidrid acetic cho hiệu suất 60-76%. Nhiều tác giả điều chế 1 qua trung gian các hợp chất cộng amin với hiệu suất khá cao 60-84%.vii Các tác nhân amin sử dụng có thể là amin bậc một, bậc hai hoặc dietanolamin. Gần đây, hidroxicitronelal được điều chế từ citronelal qua trung gian là hợp chất cộng oxazolidin với sự hiện diện của xúc tác chuyển Sau khi tối ưu hóa, độ chuyển hóa của sản phẩm là , hiệu suất điều chế đạt 75-78%. Chúng tôi đã sử dụng siêu âmix để điều chế 1 qua trung gian hợp chất cộng bisulfit và oxazolidin , tuy nhiên, sản phẩm chưa đạt độ tinh khiết Trong báo cáo này, chúng tôi .
