Nội dung bài viết với mục tiêu xây dựng và đánh giá phương pháp định lượng bằng HPLC cho chất chuẩn diosgenin, thiết lập chất chuẩn diosgenin thông qua thẩm định liên phòng thí nghiệm tại 3 phòng thí nghiệm độc lập đạt GLP/ISO. | Y Học TP. Hồ Chí Minh * Tập 18 * Phụ bản của Số 2 * 2014 Nghiên cứu Y học THIẾT LẬP CHẤT CHUẨN DIOSGENIN Phạm Quỳnh Khoa*, Nguyễn Minh Cang*, Nguyễn Minh Đức* TÓM TẮT Mục tiêu: Xây dựng và đánh giá phương pháp định lượng bằng HPLC cho chất chuẩn diosgenin. Thiết lập chất chuẩn diosgenin thông qua thẩm định liên phòng thí nghiệm tại 3 phòng thí nghiệm độc lập đạt GLP/ISO. Phương pháp: Khảo sát phương pháp định lượng diosgenin trong nguyên liệu bằng phương pháp HPLC. Đánh giá chất lượng và thẩm định chất chuẩn diosgenin dựa vào các hướng dẫn của ISO Guide 31; 34; 35 và ISO 13528:2005. Kết quả: Xây dựng quy trình định lượng diosgenin trong nguyên liệu bằng phương pháp HPLC đạt các yêu cầu đánh giá. Kiểm tra và đánh giá chất lượng chuẩn diosgenin theo đầy đủ các tiêu chí đánh giá chất chuẩn như xác định bộ dữ liệu hóa lý (điểm chảy, phổ UV-Vis, phổ IR, phổ MS và phổ NMR), đánh giá tạp chất liên quan (HPLC và DSC), định tính, định lượng, độ đồng nhất giữa các lọ chuẩn và xác định giá trị ấn định theo ISO. Kết luận: Kết quả thẩm định cho thấy chất chuẩn diosgenin thiết lập có chất lượng cao, đáng tin cậy, đạt tiêu chuẩn cơ sở chất chuẩn gốc (Primary Reference Standard). Từ khóa: Thiết lập chất chuẩn đối chiếu, diosgenin, ISO Guide, thẩm định. ABSTRACT ESTABLISHMENT OF DIOSGENIN AS A REFERENCE STANDARD Pham Quynh Khoa, Nguyen Minh Cang, Nguyen Minh Duc * Y Hoc TP. Ho Chi Minh * Vol. 18 - Supplement of No 2 - 2014: 303 - 309 Objectives: Establishing and validating an HPLC method for quantitative analysis of diosgenin. Establishment of diosgenin as a reference standard through inter-laboratory validation at three independent GLP/ISO laboratories. Methods: The HPLC quantitative process of diosgenin was established using an RP8 comlumn and detection at the wavelength of 203 nm. The quality valuation was carried out based on guidelines of ISO Guide 31; 34; 35 and ISO 13528:2005. Results: The established HPLC method for diosgenin satisfied all requirements of a trustworthy
