Các mẫu đầu tiên được trích xuất và sau đó được làm sạch bằng hộp mực SPE C18 cho Phân tích LC-MS/MS. Trong các điều kiện tối ưu hóa, giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) đối với ochratoxin lần lượt là 0,1 và 0,3 ng/mL. Sự phục hồi của ochratoxin từ ngũ cốc tăng vọt ở mức 2,5; 5 và 10 mg/kg dao động từ 70 đến 110%. | Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 20, Số 2/2015 XÁC ĐỊNH OCHRATOXIN TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ (LC-MS/MS) Đến tòa soạn 25 – 1 – 2014 Lê Thị Hồng Hảo Viện Ki m nghiệm An toàn vệ sinh thực phẩm Quốc gia SUMMARY DETERMINATION OF OCHRATOXINS IN FOOD BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY – TANDEM MASS SPECTROMETRY (LC-MS/MS) Cereal are products essential in the our daily life However, cereals are prone to contamination by ochratoxins, which is toxic, carcinogenic and thermostable. A sensitive, reliable method was proposed for the determination of ochratoxins in food by high-performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The samples were firstly extracted and then cleaned up with an SPE C18 cartridge for LC-MS/MS analysis. Under the optimized conditions, the limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) for ochratoxins were 0,1 and 0,3 ng /mL, respectively. The recoveries of ochratoxins from cereal spiked at 2,5; 5 and 10 mg/kg ranged from 70 to 110%. The developed method was applied to the detection of 15 samples peanut, corn and 5 samples wine and 2 samples were contaminated by ochratoxins with levels below the newest legal limits. 1. MỞ ĐẦU Ochratoxins là một loại độc tố đƣợc sinh ra bởi các chủng nấm mốc thuộc các giống Aspergilus ochraceus và Penicillium verrucusum. Theo tổ chức nghiên cứu ung thƣ quốc tế (IRAC) thì 116 ochratoxins đƣợc xếp vào loại chất có khả năng gây ung thƣ nhóm IIB. Độc tố này đã đƣợc phát hiện trên nhiều nông sản khác nhau bao gồm ngũ cốc và các sản phẩm của chúng. Tại Việt nam, mức dƣ lƣợng tối đa cho phép Ochratoxin trong ngũ cốc chƣa qua chế biến là 5µg/g, rƣợu vang là 2µg/g, ngũ cốc và bột ngũ cốc là 3µg/g, thực phẩm dành cho trẻ dƣới 36 tháng tuổi là 0,52µg/g. Hiện chƣa có quy định cụ thể nào về mức MRL cho ochratoxin B kể cả trong nƣớc và tiêu chuẩn Châu Âu (EN). Ochratoxin A Ochratoxin B Hình 1: Cấu trúc các Ochratoxins Trƣớc đây, phƣơng pháp thƣờng .
