Bài viết trình bày một số kết quả nghiên cứu để tổng hợp 4,4-azobis(4- cyanovaleric acid) (ACVA) trong môi trường nước, sử dụng xúc tác natri vonframat. Kết quả nghiên cứu chỉ ra rằng, khi sử dụng tỷ lệ mol của các cấu tử tham gia phản ứng là: Axit levulinic: NaCN: hydrazin hydrat: Na2WO4 = 0,15 : 0,15: 0,075: 0,0015; phản ứng được thực hiện theo 2 giai đoạn: giai đoan đầu tiến hành ở nhiệt độ 25÷30o C trong thời gian 4 giờ, giai đoan hai tiến hành ở nhiệt độ 0o C÷5o C trong thời gian 2 giờ trong môi trường pH= 1 sẽ thu được ACVA với hiệu suất lên đến 89,57% và độ tinh khiết đạt 98,7%. | Nghiên cứu tổng hợp, xác định cấu trúc và khả năng ứng dụng của 4,4'-Azobis(4-cyanovaleric acid) Nghiên cứu khoa học công nghệ NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP, XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC VÀ KHẢ NĂNG ỨNG DỤNG CỦA 4,4'-AZOBIS(4-CYANOVALERIC ACID) Chu Chiến Hữu*, Phạm Xuân Thạo Tóm tắt: Bài báo trình bày một số kết quả nghiên cứu để tổng hợp 4,4-azobis(4- cyanovaleric acid) (ACVA) trong môi trường nước, sử dụng xúc tác natri vonframat. Kết quả nghiên cứu chỉ ra rằng, khi sử dụng tỷ lệ mol của các cấu tử tham gia phản ứng là: Axit levulinic: NaCN: hydrazin hydrat: Na2WO4 = 0,15 : 0,15: 0,075: 0,0015; phản ứng được thực hiện theo 2 giai đoạn: giai đoan đầu tiến hành ở nhiệt độ 25÷30oC trong thời gian 4 giờ, giai đoan hai tiến hành ở nhiệt độ 0oC÷5oC trong thời gian 2 giờ trong môi trường pH= 1 sẽ thu được ACVA với hiệu suất lên đến 89,57% và độ tinh khiết đạt 98,7%. Từ khóa: Chất khơi mào gốc tự do; Hợp chất azo; 4,4-azobis(4- cyanovaleric acid). 1. MỞ ĐẦU Cao su butadien acrylonitril có chứa nhóm cacboxyl đầu mạch và chứa 10% nhóm acrylonitril (BAC-10) được dùng làm chất kết dính trong chế tạo thỏi thuốc phóng rắn hỗn hợp của một số loại tên lửa. BAC-10 được trùng hợp từ 2 nguyên liệu đầu chính là : 1,3- butadien, acrylonitril và dùng 4,4-azobis(4 cyanovaleric acid) (ACVA) làm chất khơi mào, đồng thời cũng đóng vai trò là chất tạo ra các nhóm chức cacboxyl đầu mạch của copolyme tạo thành [1]. Đây chính là đặc điểm quan trọng nhất tạo ra tính chất nổi trội của chất kết dính BAC-10 so với các chất kết dính khác đã được sử dụng để chế tạo nhiên liệu tên lửa rắn hỗn hợp. Tuy nhiên, 4,4-azobis(4 cyanovaleric acid) (ACVA) là loại hóa chất không có sẵn ở thị trường trong nước, rất khó nhập khẩu. Trong nước chưa có đơn vị nào nghiên cứu sản xuất loại hóa chất này. Do đó, vấn đề nghiên cứu tổng hợp chất khơi mào 4,4-azobis(4 cyanovaleric acid) là có ý nghĩa khoa học và thực tiễn cao. Người ta sử dụng một vài phương pháp để tổng hợp ACVA [2]. Hầu
