Thiết lập chất đối chiếu palmitoyl pyrazinamid, xây dựng quy trình định lượng palmitoyl pyrazinamid và xác định giới hạn tạp chất pyrazinamid trong chế phẩm bột khô phun sấy

Thiết lập chất đối chiếu PP. Xây dựng và thẩm định quy trình định lượng hoạt chất PP và xác định giới hạn tạp chất PZA trong chế phẩm bột khô phun sấy. | Thiết lập chất đối chiếu palmitoyl pyrazinamid, xây dựng quy trình định lượng palmitoyl pyrazinamid và xác định giới hạn tạp chất pyrazinamid trong chế phẩm bột khô phun sấy Nghiên cứu Y học Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 23 * Số 2 * 2019 THIẾT LẬP CHẤT ĐỐI CHIẾU PALMITOYL PYRAZINAMID; XÂY DỰNG QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG PALMITOYL PYRAZINAMID VÀ XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN TẠP CHẤT PYRAZINAMID TRONG CHẾ PHẨM BỘT KHÔ PHUN SẤY Huỳnh Thị Thanh Hằng*, Phan Thị Hương Giang**, Lê Quang Hiển***, Nguyễn Trường Thịnh***, Võ Thị Quỳnh Như***, Phạm Đình Duy*, Phan Văn Hồ Nam* TÓMTẮT Mở đầu: Các tiểu phân xốp mang tiền chất thuốc kháng lao pyrazinamid (PZA), palmitoyl pyrazinamid (PP), có thể khắc phục được những khuyết điểm của PZA trong hệ thống trị liệu tại phổi. Để góp phần kiểm soát chất lượng của nguyên liệu và chế phẩm, chúng tôi tiến hành nghiên cứu thiết lập chất đối chiếu PP, đồng thời xây dựng và thẩm định quy trình định lượng hoạt chất PP và xác định giới hạn tạp chất PZA trong chế phẩm bột khô phun sấy. Mục tiêu: Thiết lập chất đối chiếu PP. Xây dựng và thẩm định quy trình định lượng hoạt chất PP và xác định giới hạn tạp chất PZA trong chế phẩm bột khô phun sấy. Đối tượng - Phương pháp nghiên cứu: Thiết lập chất đối chiếu PP theo hướng dẫn ISO Guide 35. Giá trị ấn định, độ lệch chuẩn, độ không đảm bảo đo chuẩn được tính toán theo hướng dẫn của ISO 13528. Xây dựng và thẩm định quy trình phân tích theo hướng dẫn của ASEAN. Kết quả: PP đã được thiết lập chất đối chiếu với độ tinh khiết là 99,35%. Đã xây dựng được quy trình định lượng PP trong chế phẩm bột khô phun sấy bằng HPLC: Cột sắc ký HiQ sil C18HS (250 x 4,6 mm; 5μm), pha động 100% ACN, bước sóng phát hiện 268 nm, tốc độ dòng 1,0 ml/phút, thể tích tiêm 20 μl, nhiệt độ cột 30 °C. Đã xây dựng được quy trình định lượng tạp chất PZA trong chế phẩm bột khô phun sấy bằng HPLC: cột sắc ký Phenomenex C18 (250 x 4,6 mm; 5μm), pha động ACN – Dung dịch acid acetic pH 3 (5:95), tốc