Bài viết trình bày việc xây dựng quy trình xác định hàm lượng Diethylstilbestrol (DES), Testosterone (TES) và 17β-Estradiol (ES) trong thịt bằng LC-MS/MS. | Xây dựng quy trình xác định diethylstilbestrol, testosterone, 17β-estradiol trong thịt bằng LC-MS/MS Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 20 * Số 5 * 2016 Nghiên cứu Y học XÂY DỰNG QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH DIETHYLSTILBESTROL, TESTOSTERONE, 17β-ESTRADIOL TRONG THỊT BẰNG LC-MS/MS Trần Đại Nghĩa*, Trần Ngọc Minh Tuấn* TÓM TẮT Đặt vấn đề: Trong lĩnh vực chăn nuôi hiện nay, các hormone tăng trưởng được sử dụng một cách tùy tiện. Việc sử dụng thịt có tồn dư các loại hóa chất này sẽ gây ảnh hưởng đến sức khỏe người tiêu dùng. Có nhiều phương pháp được sử dụng để phân tích dư lượng các hormone này trong đó phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ hai lần (LC-MS/MS) có nhiều ưu điểm như: ứng dụng trên nhiều nền mẫu khác nhau, ít tốn thời gian, không cần tạo dẫn xuất, có độ chọn lọc và độ nhạy cao. Mục tiêu: Xây dựng quy trình xác định hàm lượng Diethylstilbestrol (DES), Testosterone (TES) và 17β- Estradiol (ES) trong thịt bằng LC-MS/MS. Phương pháp nghiên cứu: Các hormone tăng trưởng trong thịt được chiết bằng Acetonitrile, làm sạch dịch chiết bằng kỹ thuật QuEChERS. Các hormone được phân tách trên máy sắc ký lỏng (HPLC) bằng cột C18 với pha động acetonitrile và acid formic 0,1% trong nước ở chế độ gradient và được định lượng bằng đầu dò khối phổ hai lần (MS/MS) với kỹ thuật ion hóa hóa học ở áp suất khí quyển (APCI), chế độ ion dương. Nội chuẩn đồng vị Testosterone_d3 và 17β – estradiol_d3 được sử dụng để kiểm soát quá trình. Phương pháp được ứng dụng để khảo sát 15 mẫu thịt bò và 15 mẫu thịt heo đang bán tại các siêu thị tại Tp. Hồ Chí Minh từ tháng 07 – 10/2015. Kết quả: Phương pháp xây dựng được có giới hạn phát hiện (MLOD) và giới hạn định lượng (MLOQ) lần lượt là 0,1 – 0,3 ng/g (TES, ES) và 1 – 3 ng/g (DES). Độ lặp lại của phương pháp ở 3 nồng độ 0,5 – 1 – 2 ng/g (TES, ES), 5 – 10 – 20 ng/g (DES) với RSD < 15% và hiệu suất thu hồi ở nồng độ tương ứng dao dộng trong khoảng 82 – 109%. Kết quả phân tích mẫu thực trên thị trường .
