Trong công trình này tác giả và cộng sự đã tổng hợp trực tiếp DEF từ monoxiclopentadien (MCPD) theo một quy trình gồm hai bước, trước hết monoxiclopentadien được alkyl hóa bằng etyl bromua trong sự có mặt của KOH, sau đó sản phẩm được cho phản ứng với muối sắt (II) clorua tetrahydrat. | Nghiên cứu khoa học công nghệ NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH TỔNG HỢP DIETYL FERROCEN VƯƠNG VĂN TRƯỜNG HÀ NGỌC THIỆN ĐỖ THỊ THUỲ TRANG HOÀNG NHƯ KHA DƯƠNG ĐỨC HOÀNG PHẠM DUY NAM 1. MỞ ĐẦU Dietyl ferrocen DEF hay 1 1 -DEF có tên khoa học là bis ethyl xiclopentadienyl iron là chất lỏng nhớt màu nâu đỏ đậm mùi campho mạnh điểm sôi ở áp suất thường là 284oC khối lượng riêng 1 18 g ml ở 25oC và là chất bền nhiệt 3 . Ứng dụng quan trọng nhất của DEF là phụ gia sử dụng làm xúc tác cháy trong nhiên liệu tên lửa nó có khả năng làm tăng tốc độ cháy đến 100 vừa đóng vai trò như chất kết dính và hoá dẻo giúp cải thiện điều kiện công nghệ gia công 2 6 . Do DEF chủ yếu được sử dụng cho mục đích quân sự nên số lượng công trình công bố về quy trình tổng hợp DEF là không nhiều. Trong đó đáng kể nhất là sáng chế của tác giả Kolesnikov S. 7 . Trong công trình này tác giả và cộng sự đã tổng hợp trực tiếp DEF từ monoxiclopentadien MCPD theo một quy trình gồm hai bước trước hết monoxiclopentadien được alkyl hóa bằng etyl bromua trong sự có mặt của KOH sau đó sản phẩm được cho phản ứng với muối sắt II clorua tetrahydrat. Tuy nhiên quy trình này có nhược điểm là sản phẩm DEF có độ tinh khiết chưa cao 1 . Cũng theo tài liệu 1 đã xây dựng được quy trình tổng hợp DEF từ chất đầu dixiclopentadien DCPD đi qua ba giai đoạn bao gồm cracking DCPD để thu được MCPD tổng hợp etyl xiclopentadien từ MCPD và giai đoạn chuyển hoá etyl xiclopentadien để thu được DEF. Sản phẩm DEF tổng hợp theo quy trình này đạt chất lượng TY 6-02-593-86. Tuy nhiên do chất trung gian etyl xiclopentadien là không bền dễ bị dime và polime hoá nên hiệu suất và chất lượng sản phẩm thường không ổn định nhất là khi tổng hợp với lượng lớn đến 500 g mẻ. Trong bài báo này đã giới thiệu một quy trình khác tổng hợp DEF khắc phục nhược điểm của quy trình trong 1 . 2. THỰC NGHIỆM Phổ IR đo trên máy FT-IR Impact-410 Phổ NMR ghi trên máy Bruker AC-500 Phổ MS đo trên máy LC-MSD-Trap-SL. Sắc ký khí được đo trên máy HP G1530A. Điểm chảy được đo .
