Montmorillonite là một trong những chất xúc tác mang rắn hiệu quả được sử dụng trong các phản ứng hữu cơ hiện nay do có tính acid mạnh, rẻ tiền, đem lại hiệu suất phản ứng cao, dễ sử dụng và thân thiện với môi trường. Có hai loại montmorilonite được sử dụng trong tổng hợp hữu cơ là montmorilonite hoạt hóa acid và montmorilonite trao đổi cation. Nhằm mục đích phát triển các phương pháp tổng hợp chọn lọc thân thiện với môi trường, tác giả chọn đề tài “ Tổng hợp dẫn xuất 3,4- dihydropyrimidin-2(1H)-one dùng xúc tác monmorillonite hoạt hóa acid trong điều kiện không dung môi”. | BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ----- ----- KHOA HÓA HỌC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP TỔNG HỢP DẪN XUẤT 3 4-DIHYDROPYRIMIDIN-2 1H -ONE DÙNG XÚC TÁC MONTMORILLONITE HOẠT HÓA AXIT TRONG ĐIỀU KIỆN KHÔNG DUNG MÔI SVTH NGUYỄN THỊ LỆ QUYÊN GVHD ĐỨC DŨNG Chí Minh tháng 5-2016 MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU . 1 Chương 1 Tổng quan . 2 Phản ứng Biginelli . 3 Khái niệm . 3 Phản ứng đa thành phần . 3 Phản ứng Biginelli . 3 Cơ chế phản ứng . 3 Ứng dụng của một số dẫn xuất DHPM . 4 Một số phương pháp tổng hợp theo Biginelli đã được thực hiện. 5 Xúc tác phản ứng . 9 Cơ cấu khoáng sét . 9 Tấm tứ diện . 9 Tấm bát diện . 9 Phân loại . 9 Lớp 1 1 . 9 Lớp 2 1 . 10 Montmorillonite. 10 Cơ cấu . 10 Tính chất vật lý . 10 Tính chất hóa học . 11 Tính trao đổi ion . 11 Hấp phụ . 11 Tính trương nở. 11 Khả năng xúc tác của MMT . 11 Chương 2 Thực nghiệm. 12 Hóa chất và thiết bị. 13 Hóa chất . 13 Thiết bị . 13 Điều chế chất xúc tác. 13 Điều chế 3 4-dihydropyrimidin-2 1H -one DHPM . 13 Quá trình tối ưu hóa. 14 Tổng hợp một số dẫn xuất của DHPM . 14 Xác định sản phẩm . 14 Chương 3 Kết quả và thảo luận . 15 Mục đích và phạm vi nghiên cứu . 16 Quy trình tổng hợp . 16 Khảo sát xúc tác sử dụng. 16 Tối ưu sản phẩm . 17 Tối ưu hóa thời gian . 17 Tối ưu hóa nhiệt độ . 18 . Tối ưu hóa tỉ lệ các chất . 18 Tối ưu hóa khối lượng xúc tác . 19 Thử nghiệm tái sử dụng xúc tác . 20 Tổng hợp một số dẫn xuất của DHPM. . 21 Định danh sản phẩm . 21 Hợp chất 4A . 21 . Hợp chất 4B. 23 Hợp chất 4C . 25 Hợp chất 4D . 27 Hợp chất 4E. 29 Chương 4 Kết luận Đề xuất . 32 Tài liệu tham khảo . 34 Phụ lục . 37 DANH MỤC HÌNH Hình 1 Sơ đồ tổng hợp DHPM. . 3 Hình 2 Sơ đồ cơ chế theo Sweet và Fissekis . 4 Hình 3 Sơ đồ tổng hợp DHPM .