Bằng các phương pháp sắc ký, bài viết trình bày việc phân lập được hợp chất phyllanthin và hypophyllanthin từ cây Diệp hạ châu (Phyllanthus urinaria L.). Cấu trúc của hợp chất này được xác định bằng các phương pháp phổ 1H-NMR, 13C-NMR và ESI-MS). | TẠP CHÍ KHOA HỌC V CÔNG NGHỆ Trường Đại học Khoa học ĐH Huế Tập 13 Số 2 2018 PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG PHYLLANTHIN HYPOPHYLLANTHIN TRONG CÂY DIỆP HẠ CHÂU Phyllanthus urinaria L. BẰNG SẮC KÝ LỎNG GHÉP NỐI KHỐI PHỔ LC-MS MS Đoàn Mạnh Dũng1 Nguyễn Hữu Tùng2 Nguyễn Đình Luyện3 1Khoa Hóa học Trường Đại học Khoa học Đại học Huế 2Khoa Y Dược Đại học Quốc gia H Nội 3 Khoa Hóa học Trường Đại học Sư phạm Đại học Huế Email doanmanhdung151090@ Ngày nhận bài 25 10 2018 ngày hoàn thành phản biện 7 12 2018 ngày duyệt đăng 10 12 2018 TÓM TẮT Bằng c c phương ph p sắc ký chúng tôi ph n lập được hợp chất phyllanthin v hypophyllanthin từ c y Diệp hạ ch u Phyllanthus urinaria L. . Cấu trúc của hợp chất n y được x c định bằng c c phương ph p phổ 1H-NMR 13C-NMR và ESI-MS . Hợp chất n y được tinh sạch độ tinh khiết gt 99 8 bằng hệ thống sắc ký lỏng điều chế được sử dụng để l m chất chuẩn ph n tích h m lượng phyllanthin v hypophyllanthin trong c y Diệp hạ ch u bằng sắc ký lỏng ghép nối khối phổ LC- MS MS . Chúng tôi x y dựng được chương trình sắc ký sử dụng hệ thống LC- MS MS như sau pha tĩnh cột sắc ký EC-C18 100 x 2 1 mm 2 7 μm pha động MeOH A hỗn hợp dung dịch chứa 10 mM ammonium acetate và 0 1 HCOOH B theo tỉ lệ 60 40 v v tốc độ dòng 0 3 ml phút thể tích tiêm mẫu 1 μl nhiệt độ buồng cột 35 oC thời gian ph n tích 10 phút dung môi pha mẫu MeOH-H2O 60 40 v v . Điều kiện khối phổ bao gồm nguồn ion hóa ESI loại ion dương nhiệt độ nguồn ion hóa l 300 oC chế độ chạy MRM trong đó phyllanthin với ion sơ cấp m z 436 0 v ion thứ cấp m z 151 0 hypophyllanthin với ion sơ cấp m z 261 0 v ion thứ cấp m z 231 0. Phương ph p ph n tích chúng tôi sử dụng tối ưu hóa cho qu trình ph n tích 2 hợp chất hypophyllanthin v phyllanthin trong c y Diệp hạ ch u với độ tuyến tính độ đúng v độ chính x c cao. Từ khóa Phyllanthus urinaria phyllanthin hypophyllanthin LC-MS MS. 1. MỞ ĐẦU Diệp hạ ch u thuộc chi Phyllanthus rất phổ biến ở Việt Nam với số lượng phong phú. Cho đến nay người ta đã ph t hiện chi .
