Đề tài này được thực hiện với mục tiêu là tổng hợp tạp A và tạp B ở qui mô phòng thí nghiệm, thiết lập chắt đối chiếu hai tạp tổng hợp và kiểm tra tạp chất liên quan A và B trong thành phẫm gliclazid, sử dụng tạp tổng hợp đã được thiết lập chất đối chiếu. | Báng 4 Két quả xác định giá trị ấn định của CPDS hệ số tương quan cao đạt yêu cầu về độ chính xác. i. I Ì _ i . . n I . A . Ả I Sô lân X 0 X 1 X 2 X 3 Bảng 6 Kết quả định íượng tạp cãptoprii disuifid thay đổi trong một số nguyên liệu và chế phẩm càptopril trên íhị 8 1 5s 0 0216 0 0216 0 0216 trường _ _ _ x -õ 99 43 99 43 99 43 Chế phấm Mã hóa Hạn captopril X ỗ 99 47 99 47 99 47 dùnq dỉsulíid Trung 99 473 99 449 99 449 99 449 Nguvên liệu captopril. lô 1 NL01 03 2016 0 13 bình Nguyên liệu captopril lô 2 NL02 09 2016 0 13 Độ lệch s 0 0669 0 0166 0 0166 0 0166 Viên nén captopril 25 mg CPNNA 05 2016 20 41 X mới 99 445 99 450 99 450 99 450 ngoại nhập công ty A s mới 0 0144 0 0144 0 0144 0 0144 Viên nén captopril 25 mg CPNNB 01 2017 8 49 Sau ba lần thay đồi s 0 0144 không thay đối khỉ ngoại nhập công íy B đó X được chọn là 99 449 Từ kết qua trên tính z - Viên nén captopril 25 mg CPTNC 02 2016 2 82 score của 12 giá trị đều cỏ z lt 2 0. Vậy giá trị ấn định trong nước công ty C của CPDS 99 449 . Độ không đảm bảo đo J Viên nén captopril 25 mg CPTND 02 2017 0 59 trong nước công ty D Ì 2 5 s ỉtỊp 1 2 5 x 0 0144 V Ĩ 2 0 0052. Độ không Viên nén captopri 25 mg CPTNE 04 2016 30 60 đảm bảo đo mở rộng u i X k 0 0052 X 2 0 0104 trong nước công ty E hệ số phủ k 2 ở aũ 05 Theo quy định của DĐVN IV BP 2013 USP 36 5. Xây dựng qụị trình định lượng CPDS trong hàm lượng CPDS trong nguyên liệu không được vượt nguyên liệu và chế phầm captoprìi băng HPLC vơi quá 1 và trong chế phẩm captopril không được vượt đau dò PDA quá 2 . Bảng 6 cho thấy co 2 chế p him captoprii Quy trình xác định hàm lượng CPDS bằng HPLC- nước ngoài và 3 chế phẫm captoprii trong nước khong PDA được thẩm định theo hưởng dẫn của CH 4 bao đạỉ yêu cầu theo quy định. gồm khảo sát tính phù hợp của hệ thống tính chọn KẾT LUẬN lọc khoảng tuyến tính độ chính xác độ đúng CPDS đẩ được tổng hợp và tiêu chuầrì hóa thành Bảng 5 Keỉ quả khảo sát khoảng tuyến tính LOD công với độ tỉnh khiếỉ trên 99 để làm chất đối chiếu LOQ và độ chính .
