Nghiên cứu được thực hiện với mục đích cải tiến phương pháp xác định đồng thời chất tạo ngọt nhân tạo (saccarin, aspartam) và chất bảo quản (acid benzoic, acid sorbic) trong thực phẩm bằng hệ thống HPLC. Các chất phân tích được chiết ra khỏi màu bởi MeOH và nước qua quá trình rung siêu âm, tiếp đó định lượng bởi hệ thống HPLC với bước sóng 210 nm cho saccharin, aspartam, 226 nm cho acid benzoic và 254 nm cho acíd sorbic; cột tảch C18 (250mm X 4,6 nm X 5ụm); pha động gồm ACN và KH2P 0 4 tuân theo chế độ gradient. | dần tính nucleophỉn giảm dần khả năng thế 7 gt 4 gt 3 gt các dữ liệu phổ IR MS 1H-NMR 13C-NMR DEPT 5. Do đỏ sản phẩm tạo thành có thể ỉa một dẫn chất COSY HSQC HMBC và so sánh với tài liệu tham hoặc một hỗn hợp các dẫn chất sau 7-mono-0- P- khảo cho phép xác định chất T5 chính là 2- 3 4-bis 2- hydroxyethyl -ruíin 7 4 -bis-0- p-hydroxyethyi -ruíin hydroxyethoxy phenyl -5-hydroxy-7- 2- 7 4 3 -triS 0- P-hydroxyethyl -rutin 7 4 3 5-tetra-O- hydroxyethoxy -4-oxo-4H-chromen-3-yi 6-0- 6-deoxy- 13-hydroxyethyl - rutỉn. Hỗn hợp với các tĩ lệ các thành 3-D-mannopyranosyl -p-D-glucopyranoside. phần khác nhau cỏ nhiệt độ nóng chảy khác nhau và vể xác định hàm lư ợ n g troxerutin Hàm ỉượng khoảng nhiệt độ nóng chày này Tà 156 - 181 c. Kểỉ troxerutin có trong mẫu thư T5 được xác định theo quả khảo sáí sơ bộ bằng sắc kí lớp mỏng cho thấy phương pháp đo quang phổ hấp íhụ tử ngoại ở bước hôn hợp có khoảng t nc càng gần với í nc của tri- sóng 350 nm 1 Kết qua đo được tổng hợp trong bảng hydroxyethyl -ruỉin 181 C thì có tl lệ dẫn chất chính 5 cho thấy sản phẩm T5 có hấm lượng troxeruĩn tính này càng cáo. theo chế phầm đã làm khô nằm trong tiêu chuẩn cho - Phan ứng bán íổng hợp được ỉhực hiện trong môi phép 95 -105 của Dược điển Anh 2010. trường N2vi rutin cỏ chưa 4 nhóm -ÒM phenol nên dễ KẾT LUẬN bị oxy hóa. Sự có mặt của 0 2 trong khối phản ứng Chúng tổi đã xây dựng được quy trình bán tổng cùng với kiềm và nhiệt độ cao có íhể dẫn đến phản hợp được troxerutin từ rutin ơ quy mô phòng thí ứng phân hủy chuyển hóa ruíin tạo ra nhiều tạp. nghiệm và thu được sản phẩm từ quy trinh đạỉ tiêu - Nhiệt độ phản ứng tối ưu nhấỉ là 75 - 80 c. ở chuẩn hàm lượng theo BP 2010 hàm lượng troxerutin nhiệt độ thấp hơn sẽ ưu tiên tạo dẫn chát trong mẫu T5 97 42 tính theo khối lượng đã làm mono hydroxylethyl rutỉn ở nhiệt độ cao hơn cỏ thể tạo khô trong đó tỉ lệ tri- hýdroxyethyl -rutin 97 25 đạt tetra hydroxylethyl rutin hoặc thủy phân sản phẩm. íiêu chuẩn hàm iượng theo Dược điển Anh 2010. - Tỉ lệ moi .
