Tạp A và tạp C có nguồn gốc từ quá trình tổng hợp meloxicam. Trong chuyên luận nguyên liệu và thành phẩm meloxicam của dược điển Việt Nam V và dược điển tham chiếu có quy định kiểm tra tạp A và tạp C. Trong danh mục chất chuẩn quốc gia vẫn chưa có tạp A và tạp C chuẩn. Cho đến nay, chưa có nghiên cứu trong nước công bố quy trình điều chế tạp A và tạp C của meloxicam. Bài viết trình bày việc điều chế và thiết lập tạp chất đối chiếu A và C của Meloxicam. | Y Học TP. Hồ Chí Minh Tập 26 Số 2 2022 Nghiên cứu ĐIỀU CHẾ VÀ THIẾT LẬP TẠP CHẤT ĐỐI CHIẾU A VÀ C CỦA MELOXICAM Võ Minh Thắng1 Nguyễn Đức Tuấn2 TÓM TẮT Đặt vấn đề Tạp A và tạp C có nguồn gốc từ quá trình tổng hợp meloxicam. Trong chuyên luận nguyên liệu và thành phẩm meloxicam của dược điển Việt Nam V và dược điển tham chiếu có quy định kiểm tra tạp A và tạp C. Trong danh mục chất chuẩn quốc gia vẫn chưa có tạp A và tạp C chuẩn. Cho đến nay chưa có nghiên cứu trong nước công bố quy trình điều chế tạp A và tạp C của meloxicam. Mục tiêu Điều chế và thiết lập tạp chất đối chiếu A và C của meloxicam. Đối tượng và phương pháp Tạp A được điều chế từ ethyl 4-hydroxy-2-methyl-2H-1 2-benzothiazin-3- carboxylat 1 1-dioxid bằng phương pháp kết tinh với ethanol. Tạp C được tổng hợp bằng phản ứng thế SN2 giữa meloxicam và methyl iodid trong môi trường dimethyl sulfoxid kali hydroxyd và tinh chế bằng phương pháp kết tinh trong dimethylformamid. Các sản phẩm điều chế được xác định cấu trúc bằng các kỹ thuật phổ nghiệm định lượng bằng HPLC-PDA và thiết lập chất đối chiếu. Kết quả Tạp A được tinh chế với hiệu suất 87 . Tạp C được tổng hợp và tinh chế với hiệu suất 67 . Sản phẩm điều chế có hàm lượng trên 99 tính trên nguyên trạng đủ điều kiện thiết lập chất đối chiếu. Kết luận Tạp A và C meloxicam đã được điều chế và thiết lập chất đối chiếu sử dụng trong kiểm tra tạp chất của meloxicam. Từ khoá tạp chất của meloxicam ethyl 4-hydroxy-2-methyl-2H-1 2-benzothiazin-3-carboxylat 1 1-dioxid Z -N-methyl meloxicam N- 2Z -3 5-dimethylthiazol-2 3H -ylidene -4-hydroxy-2-methyl-2H-1 2- benzothiazin-3-carboxamid 1 1-dioxid ABSTRACT SYNTHESIS AND ESTABLISHMENT OF REFERENCE SUBSTANCE AS RELATED COMPOUNDS A AND C OF MELOXICAM Vo Minh Thang Nguyen Duc Tuan Ho Chi Minh City Journal of Medicine Vol. 26 - No. 2 - 2022 37 - 51 Background Meloxicam impurity A and impurity C the related compounds of meloxicam are process- related impurity. The Vietnamese V and reference Pharmacopoeias require testing .
