TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 2616-1993 Soát xét lần 1 AMONIAC LỎNG TỔNG HỢP PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC Liquid synthetic amoniac Method for the determination of water content Tiêu chuẩn này qui định phương pháp Karl Fisher, xác định hàm lượng nước trong khoảng nồng độ 0,05 – 0,16 %; phương pháp khối lượng xác định hàm lượng nước ( phần còn lại sau khi bay hơi) trong khoảng nồng độ từ 0,01 – 1,00 %. 1. PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER Nguyên tắc Phương pháp dựa trên tác dụng của iot với lưu huỳnh dioxit ( SO2) khi có. | TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 2616-1993 Soát xét lần 1 AMONIAC LỎNG TỔNG HỢP PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC Liquid synthetic amoniac Method for the determination of water content Tiêu chuẩn này qui định phương pháp Karl Fisher xác định hàm lượng nước trong khoảng nồng độ 0 05 - 0 16 phương pháp khối lượng xác định hàm lượng nước phần còn lại sau khi bay hơi trong khoảng nồng độ từ 0 01 - 1 00 . 1. PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER Nguyên tắc Phương pháp dựa trên tác dụng của iot với lưu huỳnh dioxit SO2 khi có mặt của nước ở môi trường metanol và piridin trong quá trình chuẩn độ mẫu thử với thuốc thử Karl Fischer hoặc hỗn hợp dung dịch iot axetat. . Quy định chung Khi tiến hành thử nếu không có chỉ dẫn nào khác phải sử dụng thuốc thử loại TKPT và nước cất theo TCVN 2117-77. Lấy mẫu để thử theo TCVN 2614-1993 lượng mẫu là 200 ml. Dùng hỗn hợp metanol với axit axetic 9 1 theo thể tích làm dung môi hoà tan chỉ chuẩn bị ngay trước khi thử . Chỉ tiến hành thử trong tủ hút có thông gió tốt. . Thiết bị thuốc thử và dung dịch Thiết bị dùng để chuẩn độ điện thế xác định hàm lượng nước theo phương pháp Karl Fisher. Trường hợp không có thiết bị thích hợp cho phép chuẩn bị một thiết bị khác theo sơ đồ chỉ dẫn trong phụ lục 1 của tiêu chuẩn này. thử Karl Fisher thương phẩm Trường hợp không có thuốc thử Karl Fischer thương phẩm tiến hành chuẩn bị theo chỉ dẫn trong phụ lục của tiêu chuẩn n ày. Hỗn hợp dung dịch iot-axetat chuẩn bị theo chỉ dẫn trong phụ lục 2 của tiêu chuẩn này. Metanol có hàm lượng nước dưói 0 05 . Khi có hàm lượng nước lớn hơn tiến hành khử nước theo chỉ dẫn trong phụ lục 2 của tiêu chuẩn này. Canxi clorua nung chảy vừa mới nung Magie clorua khan anhidron Etylen glicol có hàm lượng nước không lớn hơn 0 15 Axit axetic TKHH. Thuốc thử chuẩn để xác định độ chuẩn hệ số chuẩn của thuốc Karl Fischer 0 natri oxalat hàm lượng nước 0 1565 mg mg muối Dung dịch nước
