Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định phần còn lại sau khi nung và phần còn lại sau khi nung ở dạng sunfat của thuốc thử hoá học . Phần còn lại nhận được sau khi nung ban đầu được xử lý bằng axit sunfuric ( H2SO4 ) gọi là phần còn lại sau khi nung ở dạng sunfat . Phương pháp này ứng dụng đối với hàm lượng phần còn lại sau khi nung trong thuốc thử không lớn hơn 1 % . | TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC Nhóm 1 THUỐC THỬ TCVN Phương pháp xác định phần còn lại sau khi nung 3733- 82 Có hiệu lực từ 1-7- 1983 Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định phần còn lại sau khi nung và phần còn lại sau khi nung ở dạng sunfat của thuốc thử hoá học . Phần còn lại nhận được sau khi nung ban đầu được xử lý bằng axit sunfuric H2SO4 gọi là phần còn lại sau khi nung ở dạng sunfat . Phương pháp này ứng dụng đối với hàm lượng phần còn lại sau khi nung trong thuốc thử không lớn hơn 1 . 1 . CHỈ DẪN CHUNG . Khối lượng mẫu thử đựơc quy định trong các tiêu chuẩn riêng phải đủ lớn sao cho tổng số phần còn lại sau khi nung nhỏ nhất là 0 001 g . . Khi cần thiết phải nghiền mẫu trước . Nếu lượng mẫu lớn cần xác định từng phần nhỏ . . Trong tiêu chuẩn về các thuốc thử riêng nếu không csop ự chỉ dẫ khác thì tiến hành nung ở 700 - 750 0C. . Nếu phần còn lại sau khi nung có khả năeng hút ẩm thì phải cân trong chén có nắp . . Phần còn lại sau khi nung được làm nguội trong bình chống ẩm có chứa một trong những chất sau đây silicagel axit sunfuric đậm đặc canxi clorua . . Để kiểm tra khối lượng phần còn lại sau khi nung có giá trị không đổi cần nung lại 1 - 2 lần . Mỗi lần khoảng 15 phút . . Các thuốc thử dùng phân tích phải là loại tinh khiết . 2. XÁC ĐỊNH PHẦN CÒN LẠI SAU KHI NUNG . Thuốc thử và dung dịch Amoni nitrat dung dịch 10 Axit sunfuric đậm đặc . Cách tiến hành Cân một khối lượng mẫu thử với độ chính xác đến 0 0002 g và cho vào chén bạch kim hay sứ đã nung đến khối lượng không đổi rải đều mẫu ở đáy chén . Đun chén cẩn thận trên bếp cách thuỷ để mẫu có thể bay hơi khi mẫu thử còn một phần chưa bay hơi hết thì cho thêm 2 ml dung dịch amoni nitra NH4NO3 và đun tiếp trên bình cách thuỷ đến khô . Sau đó bỏ vào lò nung tăng nhiệt độ dần dần và nung ở 700 -750 0C trong khoảng 1 giờ . Để nguội trong bình chống ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân . Nung lại 15 phút và cân đến khối lượng không đổi . Phần còn lại sau khi nung X tính bằng phần trăm theo công
