Cesi cloride tồn dư trong quá trình tinh khiết HBsAg được xác định bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion. Tiến hành Mẫu chuẩn: Hút 1ml nước khử ion vào 3 ống nghiệm, thêm lần lượt 0,2; 0,4 ; 0,6 ml dung dịch cesi clorid chuẩn 0,001%(w/v). Mẫu thử : Hút 1ml mẫu đã pha loãng 5 lần bằng nước khử ion vào ống nghiệm, thêm 0,4 ml dung dịch chuẩn. Lọc các dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử qua màng lọc 0,22 µm. Điều kiện vận hành máy sắc ký ion : Cột IonPac Cs-12, detector đo độ dẫn. | XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CESI CLORID TRONG VẮC XIN VÀ SINH PHẨM Nguyên lý Cesi cloride tồn dư trong quá trình tinh khiết HBsAg được xác định bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion. Tiến hành Mầu chuẩn Hút 1ml nước khử ion vào 3 ống nghiệm thêm lần lượt 0 2 0 4 0 6 ml dung dịch cesi clorid chuẩn 0 001 w v . Mầu thử Hút 1ml mầu đã pha loãng 5 lần bằng nước khử ion vào ống nghiệm thêm 0 4 ml dung dịch chuẩn. Lọc các dung dịch mầu chuẩn và mầu thử qua màng lọc 0 22 pm. Điều kiện vận hành máy sắc ký ion Cột lonPac Cs-12 detector đo độ dần điện 5-10 mcS tốc độ dòng 1 0 ml phút thể tích mầu thử 100 pl nhiệt độ phòng. Dựa vào diện tích pic để tính ra hàm lượng cesi clorid trong mầu thử. Đơn vị tính pg 20 pg protein. Cách pha các dung dịch - Dung dịch acid hydrocloric 40 mM dung dịch rửa giải Lọc 1 5 L nước khử ion qua màng lọc 0 45 um hút 3 3 ml acid hydrochloric đậm đặc TT pha trong vừa đủ 1 L nước khử ion vừa lọc trên. - Dung dịch tetrabutyl ammonium hydroxid TBAOH dung dịch tái sinh Hút 66 67 ml TBAOH vào ống đong 2 L thêm nước khử ion vừa đủ 2 L khuấy đều. - Dung dịch cesi clorid chuẩn 0 01 w v Cân chính xác khoảng 10 mg a cesium clorid chuyển vào bình định mức 100 ml thêm nước khử ion vừa đủ lắc đều. Pha loãng 10 lần dung dịch cesi clorid chuẩn bằng nước khử ion trước khi dùng. Hàm lượng cesi cloride thực có trong dung dịch X được tính bằng công thức X 132 9 x x X1000 168 4 100 10 Trong đó 132 9 Phân tử lượng của Cs 168 4 Phân tử lượng của CsCl 10 Hệ số pha loãng dung dịch chuẩn 1000 Chuyển từ mg sang ug Tiêu chuẩn chấp thuận Không lớn hơn 5 ug 20 ug .
