Sau đó hỗn hợp khí sản phẩm được nén bởi máy nén (e), làm lạnh ở (f), làm khô ở (g) và ngưng tụ ở thiết bị (h). Khí không ngưng gồm CH4 dư và một ít CH3Cl cho quay lại thiết bị phản ứng (a). Phần lỏng thu được đem đi phân tách bằng chưng cất. Thành phần sản phẩm gồm CH2Cl2(70%m), CHCl3 (27%m) và rất ít CCl4 (3%m) và có thể có chứa CH3Cl nếu cần. | hệ thống trung hòa d bằng dung dịch NaOH để tiếp tục loại bỏ vết khí HCl còn lại. Sau đó hỗn hợp khí sản phẩm được nén bởi máy nén e làm lạnh ở f làm khô ở g và ngưng tụ ở thiết bị h . Khí không ngưng gồm CH4 dư và một ít CHsCl cho quay lại thiết bị phản ứng a . Phần lỏng thu được đem đi phân tách bằng chưng cất. Thành phần sản phẩm gồm CH2Cl2 70 m CHCb 27 m và rất ít CCl4 Hình 1 Sơ đồ Clo hóa CH4 bằng phương pháp Hoechst sản xuất CHCl2 và CHClĩ a. thiết bị phản ứng e. máy nén b. thiết bị làm lạnh bằng không khí f. thiết bị ngưng tụ bằng nước c. tháp hấp thụ khí HCl g. hệ thống làm khô khí d. hệ thống trung hòa h. hệ thống ngưng tụ thứ cấp và chứa sản phẩm thô i. các tháp chưng cất thu hồi CHCl CH2Cl2 CHClĩ CCI4. d. Sơ đồ quá trình Hoechst sản xuất CCI4 16 Sơ đồ công nghệ gồm 6 thiết bị phản ứng nối tiếp nhau. Nguyên tắc của phương pháp là nguyên liệu cho vào tháp thứ nhất còn khí Cl2 được cho vào từng thiết bị phản ứng. khí thải đi làm Hình 2 Sơ đô sản xuât CCI4 băng a. hệ 6 thiết bị phản ứng b. thiết bị làm lạnh c. thiết bị ngưng tụ bằng không khí d. thiết bị ngưng tụ thứ cấp i. tháp làm sạch CCl4 j. tháp tách sản phẩm nặng cuối l. hấp thụ đoạn nhiệt HCl quá trình Clo hóa CH4 Hoechst e. Bể chứa sản phẩm thô f. Tháp tách nước g. bể chứa trung gian h. tháp tách sản phẩm nhẹ cuối m. thiết bị ngưng tụ hơi n. thiết bị làm lạnh và tách pha o. thiết bị phân tách khí thải 17 Nguyên liệu với lượng dư CH4 và CH3CI hồi lưu và một phần CI2 vào thiết bị phản ứng thứ nhất toàn bộ lượng Clo sẽ chuyển hóa ở 400oC. Hỗn hợp khí sản phẩm ở thiết bị thứ nhất được làm lạnh và đưa vào thiết bị phản ứng thứ hai có bổ sung lượng Cl2 cần thiết. Sự thêm Cl2 từng bậc với sự làm lạnh gián đoạn đến thiết bị phản ứng cuối cùng với tỷ lệ CH4 Cl2 1 4. Hỗn hợp khí đi ra sẽ được làm lạnh 2 bậc đến -20oC. Phần lỏng thu được chủ yếu là CCl4 được đưa về bể chứa sản phẩm thô e . Hỗn hợp khí có chứa HCl đưa sang thiết bị hấp thụ đoạn nhiệt l bằng H2O hoặc bằng dung dịch HCl 20 ở đáy thu được HCl 31 .
