Phải có phản ứng hóa học xảy ra giữa thuốc thử và dung dịch chuẩn độ, yêu cầu đòi hỏi: phản ứng xảy ra nhanh, hoàn toàn và đúng tỷ lượng. Phải có phản ứng điện hóa xảy ra trên điện cực chỉ thị. Lượng chất tham gia phản ứng chỉ thị phải nhỏ hơn lượng chất tham gia vào phản ứng chính của phép chuẩn độ. | Nội dung 12: KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ Giảng viên hướng dẫn : Ths : Lâm Phước Điền Sinh viên thực hiện : Trương Bảo Toàn 2082094 Lê Hoàng Sơn 2082143 KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ Điều kiện Máy móc thiết bị Sơ đồ lắp ráp Cách thức tiến hành Cách xác định điểm tương đương Điều kiện Phải có phản ứng hóa học xảy ra giữa thuốc thử và dung dịch chuẩn độ, yêu cầu đòi hỏi: phản ứng xảy ra nhanh, hoàn toàn và đúng tỷ lượng. Phải có phản ứng điện hóa xảy ra trên điện cực chỉ thị. Lượng chất tham gia phản ứng chỉ thị phải nhỏ hơn lượng chất tham gia vào phản ứng chính của phép chuẩn độ. Máy móc thiết bị Thiết bị để chuẩn độ điện thế : Khuấy từ. Điện cực so sánh. Máy đo pH. Điện cực chỉ thị. Buret. Cốc chuẩn độ. Sơ đồ lắp ráp Hình dưới đây chỉ ra sơ đồ lắp ráp các thiết bị để chuẩn độ điện thế : từ. cực so sánh. đo pH. cực chỉ thị. . chuẩn độ. Cách thức tiến hành Mới đầu ta cho thuốc thử nhanh, từng ml một lần, gần điểm tương thì cho ít lại khoảng ml và phải đợi cân bằng được thiết lập trước khi thêm phần mới. Mỗi lần thêm chất chuẩn vào, cần thiết phải để cho điện cực chỉ thị có giá trị thế không đổi (độ lệch không hơn vài milivolt trong một phút). Cách xác định điểm tương đương Có 2 phương pháp xác định: Phương pháp đồ thị: nguyên tắc cơ bản là nghiên cứu toàn bộ đường cong chuẩn độ. Nếu ta vẽ đồ thị thì trên đường cong chuẩn độ (đồ thị) sẽ có điểm uốn, ở đó sự thay đổi của thế theo thể tích chất chuẩn đạt cực đại, thì điểm tương đương là điểm uốn của đồ thị. Cách xác định điểm tương đương Ta có thể vẽ đồ thị (sự thay đổi của thế trên thể tích từng phần của chất chuẩn) như một hàm số của thể tích chất chuẩn. Khi vẽ đồ thị thì thể tích chất chuẩn V là trung bình cộng giữa 2 giá trị thể tích tương ứng với các giá trị thế. Từ giá trị cực đại trên đồ thị chiếu xuống trục hoành sẽ cho ta biết giá trị thể tích chất chuẩn tại điểm tương đương. Cách xác định điểm tương đương Một trường hợp khác của phương pháp đồ thị là sử dụng đường cong Gran. Thay vì vẽ đồ thị thì ta vẽ đồ thị Giá trị phụ thuộc tuyến tính với sự thay đổi của thể tích chất chuẩn, từ các giá trị thực nghiệm ta biểu diễn được 2 đường thẳng cắt nhau tại 1 điểm, ứng với thể tích điểm tương đương. Cách xác định điểm tương đương Phương pháp giải tích: là phương pháp nhanh và đơn giản để xác định điểm tương chỉ cần tìm giá trị thể tích thuốc thử ứng với tại điểm có giá trị max và . Đó chính là thể tích thuốc thử chuẩn tại điểm tương đương. Lưu ý: Điểm tương đương của phép chuẩn độ trùng với cực trị trên đồ thị chỉ đúng cho trường hợp chuẩn độ với hệ số tỉ lượng 1:1 (chuẩn độ đối xứng). Cách xác định điểm tương đương Trường hợp chuẩn độ với các hệ số tỉ lượng không bằng nhau (chuẩn độ không đối xứng) thì điểm tương đương không trùng với điểm cực đại trên đồ thị. Tuy nhiên vì sự khác nhau giữa giá trị thế khi đạt cực đại và giá trị thế tại điểm tương đương (theo lý thuyết) là rất nhỏ, do đó phần lớn các trường hợp này có thể bỏ qua được. E V (ml) E = f(V) ĐỒ THỊ E = f(V) ĐỒ THỊ V (ml) ĐỒ THỊ V (ml)
