TCXD 138 1985. Thuỷ tinh - Cát để sản xuất thủy tinh - Phương pháp phân tích hoá học - Xác định hàm lượng titan đioxyt. | TIÊU CHUẨN XÂY DỤNG TCXD 138 1985 Thuỷ tinh - Cát để sản xuất thủy tinh - Phương pháp phân tích hoá học - Xác định hàm lượng titan đioxyt Glass - Sand for glass manufacture - Method for chemical analysis - Determination of titanium dioxide content Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm luợng titan điôxyt trong thuỷ tinh và cát để sản xuất thuỷ tinh. 1. Quy định chung Theo TCN mục 2 2. Nguyên tắc Trong môi trường axit mạnh ion Titan IV tạo với thuốc thử Diantipynmêtan một phức chất mầu vàng. Xác định hàm lượng Titan Điôxyt bằng phương pháp so mầu tại bước sóng ánh sáng khoảng 40nm. 3. Thiết bị hoá chất Máy so mầu quang điện. - Axit clohydric d 1 19 dung dịch l 1 - Natri axetat dung dịch 50 . - Đồng sunfat dung dịch 5 . - Axit Ascorbic dung dịch 5 bảo quản trong chai thuỷ tinh mầu - Diantipynmnêtan dung dịch 2 Hoà tan 20g Diantipyrinmêtan vào 300ml nước thêm từ từ 15ml axit sunfuric đặc d - 1 84 khuấy đều thêm nước thành 1000ml. Bảo quản trong bình thuỷ tinh mầu. Khi bảo quản dung dịch thời gian dài nhất là khi trời lạnh dung dịch xuất hiện các kết tủa hình kim vẫn được phép xử dụng nhưng lưu ý trước khi xử dụng cần lắc đều dung dịch để lấy được kết tủa vào dung dịch so mầu. Cách tổng hợp Hoà tan 72g antipirin dược liệu vào 100ml fornalin 40 trong bình cầu cổ nhám thêm tiếp l00ml axit clohyđric đặc d l 19 . Lắp ống sinh hàn hồi lưu đun sôi nhẹ dung dịch khoảng l giờ đến 1 giờ 30 phút. Dung dịch có màu vàng nhạt nếu đun sôi mạnh dung dịch trở thành mầu da cam hiệu suất thấp . Trung hoà dung dịch bằng amônhydrôxyt 25 đến pH8 theo độ pH để nguội lọc kết tủa và rửa bằng nước 4- 5 lần. Sấy khô sản phẩm ở nhiệt độ 80- 900C sản phẩm có thể dùng được ngay . Làm tinh khiết thuốc thử Hoà tan sản phẩm thu được ở trên trong rượu êtylic etanol nóng 600C lọc dung dịch khi nóng qua giấy lọc nước làm loãng dung dịch lọc bằng cách thêm nước lạnh lại xuất hiện kết tủa. Diantipyrinmêtan. Lọc rửa và sấy khô kết tủa như trên. - Dung tích Titan tiêu chuẩn Dung
