Đang chuẩn bị liên kết để tải về tài liệu:
Cách phân loại thuốc thử hữu cơ phần 6

Hình 8.2. Quang phổ hấp thụ của phức La-ALC và phức La-ALC-F. (1) LaHL; (2) LaLF; (3) sự khác nhau giữa LaHL và LaLF; nồng độ 0.002M; F, 20µg. | Hình 8.2. Quang phổ hấp thụ của phức La-ALC và phức La-ALC-F. 1 LaHL 2 LaLF 3 sự khác nhau giữa LaHL và LaLF nồng độ 0.002M F 20pg. 400 450 500 550 600650 700 Bước sóng Phức màu xanh có thể được chiết với dung môi hữu cơ nếu như nước ở ion đất hiếm được thay thế bằng phối tử kỵ nước như alkinamine hay arylamine. Quá trình chiết dựa trên tính chất của dung môi chiết và các amine và iso-buthanol hoặc iso-amylalcohol chứa n-diethylaniline 5 N cho kết quả tốt nhất. Hình 8.3 minh hoạ quang phổ hấp thu của dạng chiết. Hình 8.3. Quang phổ hấp thụ của phức La-ALC-F trong dung dịch iso-amylalcohol chứa 5 N N-diethylaniline F 0.5ppm. Các hằng số cân bằng của hệ thống La-ALC và La-ALC-F được tóm tắt trong bảng 8.1. Bảng 8.1 CÁC HẰNG SỐ BỀN CỦA HỆ THỐNG LA-ALC VÀ LA-ALC-F Ở 25oC VÀ q 0 1 KNO3 . Cân bằng Hằng số cân bằng Hệ thống La-ALC 2M 2H2L ă M2L2 4H 2M 2H2L M2HL2 3H lgK202 0 28 lgK212 5 58 Hệ thống La-ALC-F 2M 2H2L F- M2HL2F 3H 2M 2H2L F- M2H2L2F 2H lgK2121 9 70 lgK2221 14 17 8.1.3. Cách tinh chế và độ tinh khiết của thuốc thử Hầu hết các mẫu thuốc thử bán trên thị trường có thể sử dụng cho các việc phân tích thông thường không cần độ tinh khiết. Nhưng đối với những phép phân tích cần độ tinh khiết thì cần phải tinh chế thuốc thử trước khi dùng. Quá trình thực hiện như sau Cân chính xác 1 g bột mẫu cho vào 50ml dung dịch NaOH 0 1M lọc dung dịch rồi đem chiết Alizarin 5 lần bằng methylenedichloride. Làm lắng chỉ thị tự do bằng cách thêm từng giọt acid HCl và khuấy đều trong một bồn lạnh. Lọc phần lắng trên một phễu lọc thuỷ tinh rửa sạch bằng nước lạnh và làm khô bằng thiết bị cô chân không. Độ tinh khiết của acid tự do có thể kiểm tra bằng phép đo kiềm hoặc chuẩn độ trắc quang với dung dịch chuẩn Al ở pH 4. Các ứng dụng phân tích 8.1.4. Sử dụng phức với Ce hoặc La làm thuốc thử trong phép đo quang cho Fluoride Khoảng pH tốt nhất cho phản ứng tạo màu là từ 4 5 - 4 7 và bản chất của các dung dịch đệm cũng ảnh hưởng tới độ nhạy của phản ứng. Đệm Succinate được sử dụng nhiều .