Bài giảng Các phương pháp phân tích sắc ký: Chương 4 do Nguyễn Ngọc Vinh biên soạn trình bày về phương pháp GC/MS VÀ GC/IR bao gồm nội dung sắc khí ghép phối phổ, sắc ký ghép hồng ngoại. Tham khảo nội dung bài giảng để hiểu hơn về các nội dung trên. | BÀI GIẢNG CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ Sample Mobile phase Detector t0 t1 t2 t3 t4 Detector signals t0 t1 t2 t3 t4 Time Khoa Công Nghệ Hóa Học– Bộ môn Hóa Phân Tích ĐH Công Nghiệp – Dr. Nguyen Ngoc Vinh Chƣơng 4: phƣơng pháp GC/MS và GC/IR . Sắc ký khí ghép khối phổ 1. Nguyên tắc 2. Điều kiện kỹ thuật 3. Phân tích sắc ký ghép khối phổ . Sắc ký ghép hồng ngoại 1. Nguyên tắc 2. Điều kiện kỹ thuật 3. Phân tích định tính và định lƣợng 1. Sắc ký khí ghép khối phổ Phƣơng pháp phổ khối lƣợng (Mass Spectrometry - MS) là một phƣơng pháp phân tích công cụ quan trọng trong phân tích thành phần, cấu trúc chất Bắt đầu từ cuối thế kỷ XIX, Goldstein (1886) và Wein (1898) thấy rằng một chùm tia ion dƣơng có thể tách ra khỏi nhau dƣới tác dụng của một điện trƣờng và từ trƣờng 1913, Thomson thấy khí neon tự nhiên gầm 2 loại có khối lƣợng nguyên tử khác nhau (isotope) là 20 và 22 (g/mol), ông cũng sử dụng máy phổ khối lƣợng trong phân tích hóa học, xác định khối lƣợng phân tử và nguyên tử 1940 MS đƣợc sử dụng trong phát hiện dầu mỏ và trong phân tích hormon/steroid (1950). Sự kết hợp GC/MS thực hiện năm 1960 và LC/MS năm 1970. Sau đó nhiếu kỹ thuật mới trong MS nhanh chóng phát triển nhƣ FAB, TS, tứ cực, TOF, MALDI Có phạm vi ứng dụng rất rộng lớn trong các ngành hóa hữu cơ, hóa sinh, vô cơ và nguyên tố đồng vị . Nguyên tắc chung Cơ sở của phƣơng pháp MS đối với các hợp chất hữu cơ là sự bắn phá các phân tử trung hòa thành các ion phân tử mang điện tích dƣơng, hoặc phá vỡ các mảnh ion, các gốc theo sơ đồ sau bằng các phần tử mang năng lƣợng cao: ABCD + e ABCD+ + 2e > 95% ABCD2+ + 3e ABCD- Năng lƣợng bắn phá phân tử thành ion phân tử khoảng 10eV, sự phá vỡ này phụ thuộc cấu tạo chất, phƣơng pháp và năng lƣợng bắn phá quá trình ion hóa. Ion phân tử có số khối (m/e) ký hiệu là M+ Có nhiều phƣơng pháp ion hóa khác nhau nhƣ va chạm electron, va chạm electron, ion hóa photon, ion hóa trƣờng, bắn phá ion, bắn phá nguyên tử nhanh Phƣơng pháp khối phổ
